如何提高油色譜分析儀的靈敏度？

油色譜分析儀主要是利用物質的沸點、極性和吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析的樣品在氣化室中汽化后，將惰性氣體（即載氣，又稱流動相）帶入色譜柱。該柱包含液體或固體固定相。樣品中的各組分趨于處于流動相中，在固定相之間形成分布或吸附平衡。

隨著載氣的流動，樣品成分在運動過程中反復分布或吸附/解吸。載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，大濃度的組分分布在固定相中。流出后。組分流出色譜柱后，進入檢測器進行測定。

如何在不增加樣品濃度的情況下提高氣相色譜的靈敏度？

“靈敏度”是指一定量的成分通過檢測器時產(chǎn)生的電信號（電壓：mV，電流：mA）的大小。

提高儀器靈敏度是分析化學中永恒的話題。就油色譜分析儀而言，儀器制造商和分析人員總是試圖制造高靈敏度的儀器，開發(fā)高靈敏度的方法。正是這種需求推動了儀器的發(fā)展，儀器的發(fā)展使得監(jiān)管廠商提出了更高的檢測靈敏度要求。這種互動是周期性的。那么如何在不增加樣品濃度的情況下提高靈敏度呢？

原因分析：

靈敏度降低的原因可能包括：

1、采用分流注射。

2、樣品未完全進入色譜柱。

3、儀器被污染，特別是進樣口和色譜柱，導致系統(tǒng)噪聲增大，掩蓋了化合物的響應。

4、化合物在進樣口處易被活性位點吸附，具有基質效應。

5、所選探測器的靈敏度降低。

解決方案：

有幾種方法可以提高檢測靈敏度：

①不分流進樣：所謂不分流進樣是指在進樣時關閉分流氣路的電磁閥，使所有樣品注入色譜柱。這可以提高靈敏度并消除轉移歧視。不分流進樣的靈敏度明顯高于分流進樣，但背景信號也會增加。通常用于環(huán)境分析（如水和大氣中痕量污染物的監(jiān)測）、食品中農(nóng)藥殘留檢測以及臨床和藥物分析。

②選擇特異性高、靈敏度高的檢測器：這也是色譜工作者提高靈敏度的常用方法。例如，ECD 用于分析含鹵素化合物，NPD 用于分析氮和磷化合物，F(xiàn)PD 用于分析硫和磷化合物。當然，也可以使用質譜檢測器（MSD）等靈敏度更高的通用檢測器。

③維護儀器，降低系統(tǒng)噪聲：儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個方面：一是儀器本身，如檢測器噪聲、電路噪聲、固定相損耗等；另一種是樣品基質，如進樣溶液含有很多雜質，拾取 高背景噪聲可能會造成進樣口和色譜柱系統(tǒng)的污染。前者可以通過使用選擇性檢測器和低損耗色譜柱來抑制；后者需要對樣品進行純化，如固相萃?。⊿PE）或其他方法消除樣品基質干擾，并及時更換襯管、清洗系統(tǒng)等。

④進樣口使用去活襯管：襯管上的活性位點可能吸附待測組分，造成色譜峰拖尾，降低靈敏度，影響重現(xiàn)性。在不分流進樣或分析弱極性化合物時，使用惰性高、損耗低、熱穩(wěn)定性好的去活襯管通?？梢燥@著提高活性物質的靈敏度，這在以前的分析中難以解決。適用于復雜基質和活性物質的分析。

⑤使用無污染、固定劑損失低的色譜柱：色譜柱使用時間長，固定劑損失嚴重，導致暴露的載體吸附樣品。部分載體會變得越來越多，由于其活性位點的存在，會導致分析過程中被分析組分直接接觸載體表面產(chǎn)生吸附作用。同時，固定相的損失會提高色譜基線，從而降低靈敏度。.

⑥ 使用基質配制標準溶液以提高靈敏度：在GC分析中，經(jīng)常會遇到基質效應，嚴重影響結果的準確度和精密度。例如，分子量較小的有機磷農(nóng)藥更容易受到基質的影響，表現(xiàn)出基質增強作用。由于基質的存在，覆蓋了進樣口襯管和色譜柱上的活性位點，減少了活性位點和待測物質。接觸的機會，使待測物質的信號增強。因此，應盡可能使用與樣品溶液組成相同的基質提取物作為化合物的稀釋劑，以提高受試化合物的靈敏度。

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